Descrição
Efeito da adição de mucilagem de ora-pro-nóbis em emulsão óleo em água
Camila Giovana Carvalho Souza1, Ana Cristina Freitas de Oliveira Meira1,Karen Lendengue De Matos Regalado1,Glauber Henrique Barbosa da Silva¹, Jaime Vilela de Resende1
1 Departamento de Ciência dos Alimentos/DCA – Universidade Federal de Lavras (UFLA)
Caixa Postal 3037 CEP 37203-202 – Lavras, MG – Brasil
{camila.souza7@estudante.ufla.br,ana.silva145@estudante.ufla.br, Karen.regalado1@estudante.ufla.br,glauber.silva3@estudante.ufla.br, jvresende@ufla.br}
Abstract. This study investigated the effect of adding ora-pro-nóbis (Pereskia aculeata Miller) mucilage to oil-in-water emulsions containing coffee essential oil. Physicochemical (color, pH, and turbidity), rheological, and morphological parameters were evaluated. Results showed that increasing mucilage concentration decreased luminosity (L) and enhanced yellowish tones (a and b*), in addition to raising pH and affecting sample turbidity. From a rheological perspective, a transition from Newtonian to pseudoplastic behavior was observed. Droplet size analysis revealed the stabilizing effect of the mucilage, resulting in more homogeneous and stable emulsions, with potential applications in the food industry.
Keywords: Hidrocolóides naturais, reologia, estabilidade de emulsões.
Resumo. O presente estudo investigou o efeito da adição de mucilagem de ora-pro-nóbis em emulsões óleo em água contendo óleo essencial de café. Foram avaliados parâmetros físico-químicos (cor, pH e turbidez), reológicos e morfológicos. Os resultados indicaram que o aumento da concentração de mucilagem reduziu a luminosidade (L) e intensificou os tons amarelados (a e b*), além de elevar o pH e influenciar a turbidez das amostras. Do ponto de vista reológico, observou-se a transição do comportamento newtoniano para pseudoplástico. A análise do tamanho das gotículas evidenciou o efeito estabilizante da mucilagem, resultando em emulsões mais homogêneas e estáveis, com potencial aplicação na indústria de alimentos.
Palavras-chave: Natural hydrocolloids, rheology, emulsion stability.
Introdução
As emulsões podem ser classificadas em dois tipos principais: água em óleo (A/O) e óleo em água (O/A). Sendo, as emulsões óleo em água (O/A) são sistemas amplamente utilizados na indústria de alimentos, cosméticos e farmacêutica, formados pela dispersão de gotículas de óleo em uma fase contínua aquosa, estabilizadas por agentes emulsificantes. A estabilidade de uma emulsão está ligada à sua capacidade de manter-se uniforme ao longo do tempo, resistindo a alterações físicas e químicas. Fatores como tamanho das gotículas, composição das fases, método de preparo e armazenamento influenciam diretamente sua durabilidade. A desestabilização pode ocorrer por mecanismos como inversão de fases, cremeação, coalescência e agregação. Dessa forma, a estabilidade depende da formulação, da presença de tensoativos e de condições físico-químicas, como pH e viscosidade (Teixeira, 2014).
A fim de se obter emulsões estáveis, emulsificantes e estabilizantes são empregados em sua formulação. A mucilagem extraída das folhas de Pereskia aculeata Miller (ora-pro-nóbis) destaca-se como um hidrocolóide promissor devido ao seu elevado teor de fibras solúveis e à capacidade de atuar como agente espessante e emulsificante natural. A incorporação dessa mucilagem na fase aquosa pode influenciar parâmetros importantes, como diâmetro médio de gota, densidade, turbidez, viscosidade, potencial zeta e tensão interfacial, contribuindo para o aumento da estabilidade do sistema (Lago et al., 2019).
Nesse contexto, o presente trabalho teve como objetivo avaliar o efeito da adição de mucilagem de ora-pro-nóbis em emulsões óleo em água contendo óleo essencial de café, investigando parâmetros físico-químicos (cor, pH e turbidez), reológicos e morfológicos. A investigação buscou compreender como diferentes proporções de mucilagem influenciam o comportamento de fluxo, a estabilidade e as características estruturais das emulsões, contribuindo para o desenvolvimento de sistemas mais estáveis e naturais para aplicações alimentícias.
Material e métodos
2.1 Material
A mucilagem da folha de ora-pro-nóbis (MOPN) foi extraída de acordo com Lima Júnior et al. (2013) e Silva et al. (2019). O concentrado protéico de soro (80 %) pela empresa Doremus (São Paulo, Brasil), o óleo de milho comercial (Liza, Cargill Agrícola S/A, Uberlândia, Brasil) e o óleo essencial de café (Laszlo, café torrado Coffea arabica, obtido por prensagem a frio).
2.1 Elaboração das emulsões
As emulsões foram elaboradas conforme apresentado na Tabela 1. As respectivas misturas foram homogeneizadas usando um homogeneizador Turrax a 18000 rpm por 5 min, a 25 °C. As gotículas de óleo dispersas foram observadas em um microscópio óptico (Meiji ML 5000; Meiji Techno America, Santa Clara, EUA) usando um aumento de 40x. O software ImageJ (National Institutes of Health), foi empregado no processamento das imagens.
Tabela 1 - Composição das emulsões de óleo de café
Tratamentos
CPS
(%)
MOPN
(%)
Fase oleosa (%)
Água
(%)
A
2,0
0
10
88
B
1,5
0,5
C
1,0
1,0
D
0,5
1,5
E
0
2,0
Fase oleosa (óleo de milho contendo 10 % de óleo de café). CPS = concentrado protéico de soro de leite; OPN = mucilagem de folha de ora-pro-nóbis.
2.3 Comportamento reológico
As viscosidades das emulsões foram analisadas em triplicatas a 25 °C empregando um viscosímetro rotacional de tubo concêntrico (Brookfield DVIII Ultra, Brookfield Engineering Laboratories, EUA). O spindle SC4-31 e uma rampa crescente com uma taxa de deformação de 5,1 s−1 a 71,4 s−1 foram empregados. Os modelos Newtoniano e Lei da Potência, descritos pelas Equações 1 e 2, respectivamente, foram ajustados aos dados de tensão de cisalhamento e taxa de deformação (Steffe, 1996).
σ=µ
(1)
σ=kn
(2)
onde é a tensão de cisalhamento (Pa), µ é a viscosidade (Pa s), é a taxa de deformação (s-1), k é o índice de consistência (Pa sn) e n é o índice de comportamento do fluxo (adimensional).
2.3 Análises físico-químicas (cor, pH e turbidez)
As análises físico-químicas de cor, pH e turbidez foram realizadas de acordo com metodologias descritas pelo Instituto Adolfo Lutz (2008). A cor instrumental foi determinada por leitura direta em colorímetro(Spectrophotometer CM-5, Konica Minolta, Japan), considerando a escala CIELab. O potencial hidrogeniônico (pH) doce será determinado pelo método potenciométrico, com pHmetro (QUIMIS, modelo 0400AS) de bancada previamente calibrado com solução tampão de pH 4,0 e 7,0. A turbidez foi determinada em turbidímetro(MS TECNOPON®), com resultados expressos em unidades nefelométricas de turbidez (NTU). Todas as análises foram realizadas em triplicata.
2.5 Análise estatística
Todos os dados foram submetidos a uma análise de variância (ANOVA) e o teste de média Tukey (p<0,05) utilizando o software SAS University Edition (SAS Institute Inc., Cary, NC, USA). Os gráficos foram plotados com o auxílio do SigmaPlot (versão 11.0).
Resultado e discussão
A análise instrumental de cor (Tabela 2) revelou diferenças significativas (p < 0,05) entre os tratamentos contendo diferentes proporções de concentrado protéico (CS) e mucilagem de Ora-pro-nóbis (MOPN).
Tabela 1 - Valores médios da análise colorimétrica (± desvio-padrão) das amostras dos diferentes tratamentos.
Tratamento
L (± DP)
a (± DP)
b (± DP)
C (± DP)
°h (± DP)
A
51,12 ± 0,77a
2,37 ± 0,30b
15,97 ± 0,26a
16,80 ± 0,99a
81,83 ± 1,21a
B
46,50 ± 0,62b
5,14 ± 0,09a
18,81 ± 0,04b
19,49 ± 0,02b
74,67 ± 0,29b
C
33,66 ± 0,20c
5,26 ± 0,12a
19,02 ± 0,50b
19,89 ± 0,26b
74,60 ± 0,36b
D
30,89 ± 0,26d
5,62 ± 0,23a
19,82 ± 0,30b
20,59 ± 0,34b
74,10 ± 0,50b
E
28,19 ± 0,65e
5,26 ± 0,05a
18,95 ± 0,41b
19,67 ± 0,39b
74,43 ± 0,45b
Médias seguidas de mesmas letras minúsculas na coluna não diferem entre si pelo teste de Tukey (p<0,05). A = 0% MOPN; B = 0,5% OPN; C = 1,0% OPN; D = 1,5% OPN; E = 2,0% OPN.
A substituição parcial do CS por mucilagem de Ora-pro-nóbis alterou significativamente a coloração das emulsões, com redução da luminosidade (L) e intensificação das tonalidades avermelhadas (a) e amareladas (b). Observou-se aumento do croma (C) e redução do ângulo de Hue (°h), indicando maior saturação e deslocamento do matiz para a região amarela-alaranjada, como ilustrado na Figura 1. Esses efeitos refletem a presença de compostos pigmentados naturais na mucilagem, como carotenoides, e podem ser explicados pelos princípios físico-químicos que regem a interação da luz com sistemas coloidais, descritos em alimentos ricos em pigmentos naturais (Damodaran; Parkin; Fennema, 2017).
Figura 1 - Emulsões com diferentes proporções de CS e mucilagem de Ora-pro-nóbis.
A Tabela 3 apresenta os valores de pH das emulsões, nos quais foi observada diferença significativa entre os tratamentos (p < 0,05). Os valores variaram de 5,687 (tratamento A) a 6,023 (tratamento E), sendo que o tratamento A, composto exclusivamente por CS, apresentou o pH mais baixo, enquanto o tratamento E, formulado apenas com mucilagem de Ora-pro-nóbis (MOPN), exibiu o valor mais elevado. Esses resultados indicam que a substituição gradual do CS por MOPN promoveu um aumento progressivo do pH das emulsões, devido à sua composição em carboidratos, proteínas, minerais e fibras, pode conferir capacidade tamponante e influenciar o pH da matriz (Silva et al., 2019).
Tabela 3 - Valores médios de turbidez (± desvio-padrão) das amostras dos diferentes tratamentos.
Tratamento
Turbidez (± DP)
pH (± DP)
A
91,13 ± 15,36ᵃ
5,687 ± 0,012ᵉ
B
81,67 ± 1,22ᵃ
5,757 ± 0,021ᵈᵉ
C
55,20 ± 1,80ᵇ
5,817 ± 0,006ᶜ
D
85,17 ± 2,14ᵃ
5,913 ± 0,045ᵇ
E
24,53 ± 0,67ᶜ
6,023 ± 0,050ᵃ
Médias seguidas de mesmas letras minúsculas na coluna não diferem entre si pelo teste de Tukey (p<0,05). A = 0% OPN; B = 0,5% OPN; C = 1,0% OPN; D = 1,5% OPN; E = 2,0% OPN.
Observa-se que os valores de turbidez (Tabela 3) variaram significativamente entre os tratamentos (p ≤ 0,05). O tratamento A (91,13 ± 15,36 a) apresentou a maior turbidez, estatisticamente semelhante aos tratamentos B (81,67 ± 1,22 a) e D (85,17 ± 2,14 a), indicando que essas emulsões apresentaram dispersão inicial das gotículas de óleo, conferindo aspecto mais turvo e homogêneo às amostras (McClements, 2015).
A Tabela 4 apresenta os parâmetros reológicos das emulsões, nos quais observa-se que o aumento do teor de MOPN resultou em elevação significativa (p < 0,05) da viscosidade aparente (µ). As emulsões com menores concentrações de mucilagem (tratamentos A e B) apresentaram comportamento newtoniano, com altos coeficientes de determinação (R² > 0,96) e baixos valores de RMSE, indicando que a viscosidade se manteve constante independentemente da taxa de cisalhamento. Para as emulsões com maior teor de mucilagem (C, D e E), a aplicação do modelo da Lei da Potência revelou aumento do índice de consistência (k) e redução do índice de comportamento de fluxo (n < 1), caracterizando comportamento pseudoplástico.
Tabela 4 -Parâmetros reológicos das soluções impregnantes.
Tratamentos
Modelo newtoniano
µ (Pa s)
RMSE
R²
A
2,77 ± 0,04e
0,015
0,961
B
8,05 ± 0,24d
0,025
0,975
C
24,98 ± 0,13c
0,094
0,957
D
65,96 ± 1,44b
0,331
0,917
E
156,83 ± 1,82a
0,325
0,702
Tratamentos
Lei da potência
k
n
RMSE
R²
A
-
-
-
-
B
-
-
-
-
C
0,06 ± 0,00
0,77 ± 0,01
0,011
0,999
D
0,21 ± 0,01
0,71 ± 0,02
0,047
0,998
E
0,90 ± 0,02
0,55 ± 0,02
0,242
0,990
R2 é o coeficiente de correlação, RMSE é a raiz quadrada do erro médio, µ é a viscosidade, k é o índice de consistência (Pa sn) e n é o índice de comportamento de fluxo (adimensional). Médias seguidas de mesmas letras minúsculas na coluna não diferem entre si pelo teste de Tukey (p<0,05). A = 0% OPN; B = 0,5% OPN; C = 1,0% OPN; D = 1,5% OPN; E = 2,0% OPN.
O tratamento E (2,0% MOPN e ausência de CS) apresentou maior viscosidade (156,83 ± 1,82 Pa·s) e baixo R² (0,702), Resultados semelhantes foram observados em soluções preparadas com mucilagem de folhas de Ora-pro-nóbis (Junqueira et al., 2018; Silva et al., 2019), confirmando que a mucilagem atua como eficiente agente espessante e estabilizante, promovendo estruturação interna capaz de limitar o movimento das gotículas de óleo, aumentando a estabilidade das emulsões.As curvas de fluxo (Figura 2) corroboram os dados obtidos pelos modelos reológicos. Observa-se que as amostras com maiores teores de MOPN apresentaram declínio acentuado da viscosidade aparente com o aumento da taxa de deformação (Figura 2a) e comportamento não linear entre a tensão de cisalhamento e a taxa de deformação (Figura 2b), características típicas de fluidos pseudoplásticos.
Figura 2 - Curva de fluxo das emulsões elaboradas com diferentes concentrações de mucilagem de ora-pro-nóbis (OPN).
A análise da distribuição do tamanho das gotículas (Figura 3) de óleo nas emulsões mostrou que a adição de mucilagem de ora-pro-nóbis influenciou diretamente a estabilidade físico-química do sistema. O controle sem mucilagem (0% OPN) apresentou distribuição ampla e heterogênea com gotículas maiores (7,0–8,4 µm), indicando menor estabilidade devido à ausência de agentes estabilizantes. A introdução de MOPN reduziu o diâmetro médio e a amplitude da distribuição, com efeito estabilizador crescente até 1,0% de OPN, que apresentou a menor dimensão média das gotículas (~5,5–6,5 µm) e distribuição mais uniforme.
Figura 3 - Distribuição de tamanho das gotículas de óleo das emulsões de óleo de café contendo diferentes concentrações de mucilagem de ora-pro-nóbis (OPN).
Em concentrações mais altas de MOPN (1,5–2,0%), observou-se aumento no tamanho das gotículas e maior dispersão das fases (Figura 4), possivelmente em razão da viscosidade mais elevada, que dificulta a dispersão do óleo durante a homogeneização. No entanto, permaneceram bem distribuídas, sugerindo que a mucilagem de ora-pro-nóbis atua como eficiente agente estabilizante em emulsões óleo em água.
Figura 4 - Gotículas de óleo das emulsões de óleo de café contendo diferentes concentrações de mucilagem de ora-pro-nóbis (OPN).
Conclusão
A adição de mucilagem de ora-pro-nóbis influenciou significativamente as propriedades físico-químicas e reológicas das emulsões óleo em água. Observou-se redução da luminosidade e intensificação dos tons amarelados com o aumento da concentração de mucilagem, além de elevação do pH e variação da turbidez. Do ponto de vista reológico, o sistema apresentou transição de comportamento newtoniano (amostras A e B) para pseudoplástico (amostras C, D e E), com aumento expressivo da viscosidade aparente e do índice de consistência (k). Esses resultados indicam que a mucilagem de ora-pro-nóbis atua como um eficiente agente espessante e estabilizante natural, conferindo maior estrutura e estabilidade às emulsões, especialmente nas formulações com 1,0% de mucilagem.
Agradecimentos
Os autores agradecem o apoio financeiro das agências CAPES, CNPq e FAPEMIG.
Referências
McClements, D. J. (2015) Food Emulsions. 3rd ed. Boca Raton: CRC Press. DOI: 10.1201/b18868.
Damodaran, S., Parkin, K., and Fennema, O. R. (2017) Fennema’s Food Chemistry. Boca Raton: CRC Press.
Instituto Adolfo Lutz. (2008) Métodos físico-químicos para análise de alimentos. 4. ed. São Paulo: Instituto Adolfo Lutz.
Junqueira, L. A., Amaral, T. N., Oliveira, N. L., Torres Prado, M. E., and Resende, J. V. (2018) “Rheological behavior and stability of emulsions obtained from Pereskia aculeata Miller via different drying methods”, International Journal of Food Properties, 21(1), 1437177. DOI: 10.1080/10942912.2018.1437177.
Lago, A. M. T., Neves, I. C. O., Oliveira, N. L., Botrel, D. A., Minim, L. A., and Resende, J. V. (2019) “Ultrasound-assisted oil-in-water nanoemulsion produced from Pereskia aculeata Miller mucilage”, Ultrasonics Sonochemistry, 50, 339–353. DOI: 10.1016/j.ultsonch.2018.09.036.
Lima Junior, F. A., Conceição, M. C., Resende, J. V., Junqueira, L. A., Pereira, C. G., and Torres Prado, M. E. (2013) “Response surface methodology for optimization of the mucilage extraction process from Pereskia aculeata Miller”, Food Hydrocolloids, 33(1), 38–47. Available at: https://doi.org/10.1016/j.foodhyd.2013.02.012.
Silva, S. H., Neves, I. C. O., Oliveira, N. L., Oliveira, A. C. F., Lago, A. M. T., Giarola, T. M., et al. (2019) “Extraction processes and characterization of the mucilage obtained from green fruits of Pereskia aculeata Miller”, Industrial Crops and Products, 140, 111716. Available at: https://doi.org/10.1016/j.indcrop.2019.111716.
Steffe, J. F. (1996) Rheological Methods in Food Process Engineering. 2nd ed. Michigan: Freeman Press.
Teixeira, G. L. (2014) “Estudo da estabilidade e do comportamento reológico de emulsões de gordura de cupuaçu (Theobroma grandiflorum) com diferentes tensoativos”. [s. l.].
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